水質(zhì)原子熒光光譜儀中所產(chǎn)生的不確定因素有很多,其中包括測(cè)量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊?,從而使?shí)驗(yàn)室間的測(cè)量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中,絕大多數(shù)都是由于在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無關(guān)。
偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對(duì)測(cè)量不確定度大小的對(duì)比來看,含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中砷元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以,在日常測(cè)量過程中,我們必須隨時(shí)調(diào)整儀器,保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。
計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度,實(shí)驗(yàn)時(shí),我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整,測(cè)量的可能值區(qū)間為半個(gè)區(qū)間,由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度,實(shí)驗(yàn)時(shí)將砝碼放在天平上反復(fù)稱量,觀察變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì)引起檢測(cè)體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí),包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時(shí)我們常常會(huì)忽略稀釋對(duì)不確定度的影響。在實(shí)際使用水質(zhì)原子熒光光譜儀測(cè)量時(shí),儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測(cè)質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。
水質(zhì)原子熒光光譜儀經(jīng)常使用時(shí),如果不好好維護(hù),還是容易出現(xiàn)故障的,其各個(gè)部件的維護(hù)方法如下:
1、火焰原子化器的維護(hù)火焰原子化器的維護(hù)與原子吸收分光光度計(jì)相同,要保證霧室的廢液暢通無阻,才能點(diǎn)火。點(diǎn)火的順序是先開啟助燃?xì)夂箝_啟燃?xì)?,熄滅的順序是先關(guān)閉燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)閉助燃?xì)?。如果發(fā)生“回火”事故,應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?,然后關(guān)閉助燃?xì)狻?br />
2、石墨爐原子化器的維護(hù)石墨爐原子化器的維護(hù),主要為通冷卻水進(jìn)行冷卻,避免把石墨爐原子化器燒壞。
3、空心陰極燈的維護(hù)不要用硬物撞擊空心陰極燈,換燈時(shí),要穿戴紗手套;熱的燈管要防止被溶液濺射;一旦石英窗口被污染,要用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。
4、供氣管道的維護(hù)與檢漏供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑,要及時(shí)更新;如果有漏氣現(xiàn)象應(yīng)采取堵漏措施。
5、燃燒器的維護(hù)如果發(fā)現(xiàn)燃燒器的火焰分叉,應(yīng)馬上熄滅火焰,采用刀片等適當(dāng)工具把縫口的積鹽等污染物除去,或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。
6、霧化器的金屬毛細(xì)管的維護(hù)與檢修當(dāng)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時(shí),可用洗耳球從出樣口吹氣,排除堵塞物,或用較軟的金屬細(xì)絲進(jìn)行疏通。
7、ICP原子化器的維護(hù)ICP原子化器的各種炬管多為玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰擊硬物或摔碎。如果被樣品殘留物堵塞,可以用酸洗或溶劑清洗。