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技術(shù)文章

白酒正丙醇、丙酸乙酯成分分析氣相色譜儀

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1.原理同上。

氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器色譜柱:毛細(xì)管柱:毛細(xì)管色譜柱。

2m。

ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。

20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)+7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。

10μL,lμL。

乙醇溶液正丙醇溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液4.分析步驟

5.結(jié)果計(jì)算同上。

1.原理

(或峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量。

+吐溫80混合柱測定時(shí),丙酸乙酯與乙縮醛*重疊,為此,要先將酒樣加酸水解,使其中的乙縮醛分解,該組分峰的剩余部份即為丙酸乙酯,再按常規(guī)法加以測定。

氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器色譜柱:毛細(xì)管柱填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丙酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL,

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2

鹽酸溶液4.分析步驟

毛細(xì)管柱:載氣氫氣:流速為空氣:流速為檢測器溫度注樣器溫度柱溫10min。

(高純氮):流速為150mL/min;(第1號修改單改為50mL/min);氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(Td):150C;注樣器溫度(Tj):150C;柱溫(Tc):90C,等溫。

②校正因子(f值)的測定

1.00mL,移入100mL容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液1.00mL,用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間及其峰面積(或峰高),用其比值計(jì)算出丙酸乙酯的相對校正因子。

(7)計(jì)算。

:

A1標(biāo)樣f值測定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高);

③樣品的測定

10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取樣品3mL于10mL容量瓶中,加入鹽酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室溫下放置1h],加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL,混勻后,在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣,根據(jù)保留時(shí)間確定丙酸乙酯峰的位置,并測定丙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高),求出峰面積(或峰高)之比,計(jì)算出樣品中丙酸乙酯的含量。

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